儀器分析條件
1290 Infinity II HPLC System Conditions
色譜柱: Agilent Poreshell SB-C18, 2.1X50mm, 1.9µm
流動(dòng)相 A: 5mM NH4CO2H and 0.1% Formic acid
in water
流動(dòng)相 B: 5mM NH4CO2H in methanol
柱溫: 40 °C
梯度程序: (Flow rate: 0.15~0.2 mL min-1 with
splitter from 0.7 mL min-1 )
Ultivo LC/TQ - MS/MS System Conditions
離子源: AJS, Fast switch mode
霧化氣: 55psi
Dry gas: 10 L min-1
Dry gas Temperature: 225℃
Sheath gas: 11 L min-1
Sheath gas Temperature: 300℃
噴嘴電壓: 0V (Positive); 500V (Negative)
毛細(xì)管電壓: 4500V (Positive & Negative)
結(jié)果與討論:
RSS技術(shù)由三部分組成:FaPEx SPE一步通過(guò)法凈化柱,Study Manager流程控制軟件和iTAS智能結(jié)果判讀技術(shù)。
超過(guò)98%的農(nóng)藥回收率在50-110%范圍內(nèi),單標(biāo)定點(diǎn)快速定性分析的篩選檢測(cè)限(SDL)為10.0 ng mL-1或50.0 ng mL-1。
若用標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線做農(nóng)殘的定量分析,定量限達(dá)到1.0-2.0 ng mL-1。此外,農(nóng)產(chǎn)品中的定量測(cè)定獲得了良好的精密度和線性(數(shù)據(jù)未顯示)。
結(jié)論:
RSS技術(shù)中的梯度洗脫程序和動(dòng)態(tài)MRM模式被用于同時(shí)識(shí)別200個(gè)農(nóng)藥,精度在20%以下,R2值在線性范圍內(nèi)優(yōu)于0.99(使用Ultivo系統(tǒng)優(yōu)化,未顯示數(shù)據(jù))。
創(chuàng)新的RSS技術(shù)可用于所有領(lǐng)域,安捷倫的串級(jí)質(zhì)譜儀提供了一種超快,高選擇性、高靈敏度的食品安全檢測(cè)分析方法,使用該方法定性和定量分析農(nóng)產(chǎn)品中的多種農(nóng)藥。
參考文獻(xiàn):
[1] FaPEx Multipesticide Residue Extraction Kit for
Minimizing Sample Preparation Time in Agricultural
Produce., Journal of AOAC INTERNATIONAL, Volume,
Issue 6, 2019, Page 1864-1876.
[2] Possibilities and Limitation of Isocratic Fast Liquid
Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Analysis
of Pesticide Residue in Fruits and Vegetables.,
Chromagraphia (2019) 82: 235-250.
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