2022年3月17日，農(nóng)村農(nóng)業(yè)部發(fā)布了《2022年國(guó)家產(chǎn)地水產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控計(jì)劃》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)<計(jì)劃>），<計(jì)劃>規(guī)定了2022年水產(chǎn)獸殘監(jiān)管的工作任務(wù)、職責(zé)分工、抽樣和檢測(cè)的工作要求、時(shí)間安排、檢測(cè)結(jié)果的反饋和處置等內(nèi)容。

對(duì)于承接檢測(cè)任務(wù)的實(shí)驗(yàn)老師來(lái)說(shuō)，文件的附件給出了具體的工作內(nèi)容。

附件2規(guī)定了抽檢品種和檢測(cè)項(xiàng)目，主要是魚(yú)、蝦、蟹等，其中蝦的獸殘檢測(cè)中容易出現(xiàn)基質(zhì)干擾，對(duì)前處理凈化步驟的要求比較高。

不同類(lèi)別的獸藥性質(zhì)不同，因此前處理方法會(huì)有所不同。實(shí)際上，水產(chǎn)獸殘監(jiān)控計(jì)劃中推薦的獸殘分析方法，正是根據(jù)不同種類(lèi)的獸藥殘留采用不同的標(biāo)準(zhǔn)方法。這意味著一個(gè)水產(chǎn)樣品要采用多種分析方法，才能取得全部檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)結(jié)果。這正是獸殘檢測(cè)中，檢測(cè)效率不高，人力和財(cái)力成本增加的原因之一。

水產(chǎn)的檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行分類(lèi)后，如下表所示：

關(guān)于水產(chǎn)獸殘監(jiān)測(cè)的檢測(cè)方法及*值，請(qǐng)見(jiàn)附件3：

1、 孔雀石綠、結(jié)晶紫、還原型孔雀石綠和還原型結(jié)晶紫

《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》

2.1 氯霉素

《GB/T 20756-2006 可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

2.2 氯霉素（監(jiān)測(cè)計(jì)劃中沒(méi)有推薦，它是2021年發(fā)布的新標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法）

《GB 31658.2-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 

使用C18 固相萃取柱進(jìn)行凈化后，氮吹近干，內(nèi)標(biāo)法定量分析。

3、硝基呋喃類(lèi)代謝物

《GB 31656.13-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物多殘留的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

4、喹諾酮類(lèi)藥物殘留

《農(nóng)業(yè)部1077號(hào)公告-1-2008 水產(chǎn)品中17種磺胺類(lèi)及15種喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

5、地西泮

《SN/T 3235-2012 出口動(dòng)物源食品中多類(lèi)禁用藥物殘留量檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

上述列舉的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，都是采用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定，靈敏度高，抗基質(zhì)干擾的能力強(qiáng)。但是，不同品類(lèi)的獸殘，其前處理方法不同。

一個(gè)水產(chǎn)樣品的獸殘檢測(cè)，需要采用5種不同的前處理方法，然后分別進(jìn)行上機(jī)分析。

FaVEx-NM 水產(chǎn)專(zhuān)用凈化SPE柱介紹

中國(guó)臺(tái)灣藥物毒物研究所攜手安捷倫和巨研科技開(kāi)發(fā)出FaVEx-NM 水產(chǎn)專(zhuān)用凈化柱，通過(guò)不斷地優(yōu)化SPE柱的填料配方和操作步驟，摸索出“一步通過(guò)法”，萃取溶液通過(guò)FaVEx-NM SPE柱后，過(guò)0.22um的濾膜，獲得目標(biāo)物，上機(jī)LC-MSMS分析。

此應(yīng)用方案已經(jīng)驗(yàn)證水產(chǎn)基質(zhì)的100多種獸藥殘留，覆蓋上述5種獸藥種類(lèi)。

（硝基呋喃類(lèi)，其前處理步驟需要衍生處理，不能納入此方法）

（一） FaVEx-NM 水產(chǎn)專(zhuān)用凈化柱的前處理方法：

注意事項(xiàng)：

1、FaVEx-NM SPE柱需要與10mL的一次性塑料注射器配合使用。

2、正壓凈化*：搭配正壓壓柱機(jī)使用，批量壓柱6只FaVEx-NM凈化柱。

3、**待測(cè)物LOQ要求較低時(shí)，可取濾液濃縮2-10倍；最大濃縮倍率：取5mL濾液，濃縮至近干后以500µL的50%甲醇溶液回溶)

4、推薦使用HPPE-48高通量真空加熱振蕩濃縮儀，快速自動(dòng)濃縮到近干，不放通風(fēng)櫥也沒(méi)有異味，或氮吹濃縮儀等同等功能的濃縮設(shè)備。

（二） 儀器分析方法

（三） 驗(yàn)證的獸藥清單、回收率和變異系數(shù)CV

歡迎聯(lián)絡(luò)索取應(yīng)用資料。

參考資料：農(nóng)業(yè)農(nóng)村部關(guān)于印發(fā)《2022年國(guó)家產(chǎn)地水產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控計(jì)劃》《2022年國(guó)家水生動(dòng)物疫病監(jiān)測(cè)計(jì)劃》的通知